Luận văn Tổng hợp và khảo sát một số đặc trưng của vật liệu Compozit giữa Canxi Hydroxyapatit (HA) và Tinh bột sắn (Tapioca)

Nội dung tài liệu: Luận văn Tổng hợp và khảo sát một số đặc trưng của vật liệu Compozit giữa Canxi Hydroxyapatit (HA) và Tinh bột sắn (Tapioca)

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI VIỆN HÀN LÂM TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM KHOA HỌC TỰ NHIÊN VIỆN HOÁ HỌC HOÀNG THỊ TÌNH TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT GIỮA CANXI HYDROXYAPATIT (HA) VÀ TINH BỘT SẮN (TAPIOCA) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2014
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI VIỆN HÀN LÂM TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM KHOA HỌC TỰ NHIÊN VIỆN HOÁ HỌC HOÀNG THỊ TÌNH TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT GIỮA CANXI HYDROXYAPATIT (HA) VÀ TINH BỘT SẮN (TAPIOCA) Chuyên ngành : Hóa Vô cơ Mã số : 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS ĐÀO QUỐC HƢƠNG Hà Nội – 2014
3. LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn này là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Trong luận văn có tham khảo một số kết quả nghiên cứu của các nhà khoa học trong nƣớc và trên thế giới nhƣng đã đƣơc̣ chú thích c ụ thể. Công trình này chƣa đƣợc tác giả nào công bố. Hà Nội, ngày 10 tháng 12 năm 2014 Học viên Hoàng Thị Tình i
4. LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, cho tôi gửi lời biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Đào Quốc Hương và Th.S. Nguyễn Thị Lan Hương đã nhiệt tình trực tiếp hƣớng dẫn, chỉ bảo, động viên tôi trong suốt quá trình làm thực nghiệm và hoàn thành luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Phan Thị Ngọc Bích, TS. Vũ Duy Hiển, Th.S. Nguyễn Thị Hạnh, KSC. Phạm Văn Lâm và Th.S Quản Thị Thu Trang đã có nhiều giúp đỡ tôi trong quá trình làm luận văn tại phòng Hóa Vô cơ (Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam). Tôi cũng xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành tốt công việc của mình trong thời gian qua. Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 10 tháng 12 năm 2014 Học viên Hoàng Thị Tình ii
5. DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT HA Canxi hydroxyapatit XRD Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X FTIR Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại SEM Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét TEM Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua DTA-TGA Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi sai – phân tích nhiệt trọng lƣợng iii
6. DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Phần trăm hàm lƣợng amylozơ và amylopectin trong tinh bột ........... 20 Bảng 1.2: Sản lƣợng tinh bột sắn trên thế giới năm 2001 .................................... 21 Bảng 1.3: Độ tăng kích thƣớc trung bình của một số loại tinh bột trong nƣớc ... 24 Bảng 1.4: Nhiệt độ hồ hóa của một số tinh bột tự nhiên ...................................... 25 Bảng 1.5: Bƣớc sóng đặc trƣng của các nhóm chức ............................................ 39 Bảng 3.1: Ảnh hƣởng của hàm lƣợng tinh bột sắn đến kích thƣớc và độ tinh thể của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ............................................................. 52 Bảng 3.2: Ảnh hƣởng của nồng độ các chất phản ứng đến kích thƣớc trung bình và độ tinh thể của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ...................................... 59 Bảng 3.3: Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng đến kích thƣớc tinh thể trung bình của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ............................................................. 63 Bảng 3.4: Ảnh hƣởng của tốc độ khuấy trộn đến kích thƣớc tinh thể trung bình và độ tinh thể của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ........................................... 66 Bảng 3.5: Ảnh hƣởng của tốc độ cấp axit đến kích thƣớc tinh thể trung bình và độ tinh thể của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ........................................... 69 Bảng 3.6: Ảnh hƣởng của dung môi rửa đến kích thƣớc tinh thể trung bình và độ tinh thể của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ................................................ 71 Bảng 3.7: Ảnh hƣởng của sóng siêu âm đến kích thƣớc tinh thể trung bình và độ tinh thể của HA trong compozit HA/tinh bột sắn ................................................ 72 iv
7. DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Ảnh SEM của các dạng tinh thể HA ...................................................... 3 Hình 1.2: Công thức cấu tạo của phân tử HA ........................................................ 4 Hình 1.3: Quá trình tạo lớp men HA trên bề mặt răng .......................................... 5 Hình 1.4: HA xốp tổng hợp từ san hô sử dụng làm mắt giả .................................. 5 Hình 1.5: Sửa chữa khuyết tật xƣơng bằng gốm HA dạng khối xốp hoặc dạng hạt ........................................................................................................................... 6 Hình 1.6: Gốm y sinh HA tổng hợp bằng các phƣơng pháp khác nhau ................ 6 Hình 1.7: Thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HA dạng vi tinh thể ............ 8 Hình 1.8: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp kết tủa .............................................. 8 Hình 1.9: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp sol – gel ......................................... 10 Hình 1.10: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp phun sấy ...................................... 10 Hình 1.11: Quá trình tạo và vỡ bọt dƣới tác dụng của sóng siêu âm ................... 11 Hình 1.12: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp siêu âm hóa học ........................... 12 Hình 1.13: Sơ đồ nguyên lí của thiết bị phản ứng thủy nhiệt .............................. 13 Hình 1.14: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp plasma ......................................... 14 Hình 1.15: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp bốc bay chân không .................... 14 Hình 1.16: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp phún xạ magnetron ...................... 15 Hình 1.17: Cấu tạo của tinh bột ........................................................................... 18 Hình 1.18: Cấu trúc chuỗi của phân tử amylozơ ................................................. 19 v
8. Hình 1.19: Cấu trúc phân nhánh của amylopectin ............................................... 19 Hình 1.20: Ảnh SEM của tinh bột sắn ................................................................. 22 Hình 1.21: Phản ứng thủy phân của tinh bột ........................................................ 24 Hình 1.22: Sơ đồ tổng hợp compozit HA – CS ................................................... 33 Hình 1.23: Sơ đồ chế tạo compozit HA/chitin theo phƣơng pháp của Gea ........ 34 Hình 1.24: Sơ đồ chế tạo compozit HA/collagen sử dụng phƣơng pháp đồng kết tủa của Kikuchi .................................................................................................... 34 Hình 1.25: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .................. 36 Hình 1.26: Sơ đồ nguyên lí của thiết bị quang phổ hồng ngoại (FTIR) ............. 38 Hình 1.27: Sơ đồ nguyên lí của phƣơng pháp SEM ............................................ 40 Hình 1.28: Nguyên tắc chung của phƣơng pháp TEM ........................................ 40 Hình 2.1: Sơ đồ bố trí nghiệm tổng hợp compozit HA/tinh bột sắn ................... 44 Hình 2.2: Sơ đồ quy trình thực nghiệm tổng hợp compozit HA/tinh bột sắn ..... 45 Hình 3.1: Giản đồ XRD của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn với hàm lƣợng tinh bột sắn khác nhau .......................................................................................... 51 Hình 3.2: Ảnh SEM của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn với các hàm lƣợng tinh bột sắn khác nhau .......................................................................................... 53 Hình 3.3: Ảnh TEM của mẫu HA và mẫu compozit HA/tinh bột sắn ................. 54 Hình 3.4a: Phổ FTIR của mẫu HA ...................................................................... 55 Hình 3.4b: Phổ FTIR của mẫu tinh bột sắn ban đầu ............................................ 56 Hình 3.5: Phổ FTIR của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn với hàm lƣợng tinh bột sắn khác nhau ................................................................................................. 56 Hình 3.6: Giản đồ DTA-TGA của mẫu compozit HA/tinh bột sắn ..................... 57 vi
9. Hình 3.7: Giản đồ XRD của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các nồng độ chất phản ứng khác nhau ................................................................. 58 Hình 3.8: Ảnh SEM của compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các nồng độ khác nhau.............................................................................................................. 60 Hình 3.9: Phổ FTIR của compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các nồng độ chất phản ứng khác nhau ...................................................................................... 61 Hình 3.10: Giản đồ XRD của compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau ............................................................................... 62 Hình 3.11: Ảnh SEM của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau ......................................................................... 63 Hình 3.12: Phổ FTIR của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau ......................................................................... 64 Hình 3.13: Giản đồ XRD của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các tốc độ khấy trộn khác nhau ......................................................................... 65 Hình 3.14: Ảnh SEM của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các tốc độ khuấy trộn khác nhau .......................................................................... 66 Hình 3.15: Phổ FTIR của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các tốc độ khuấy trộn khác nhau .......................................................................... 67 Hình 3.16: Giản đồ XRD của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các tốc độ cấp axit khác nhau........................................................................... 68 Hình 3.17: Ảnh SEM của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp ở các tốc độ cấp axit khác nhau .............................................................................. 69 Hình 3.18: Giản đồ XRD của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp bằng các dung môi rửa khác nhau ........................................................................ 70 Hình 3.19: Giản đồ XRD của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp khi có và không có sóng siêu âm ......................................................................... 72 vii
10. Hình 3.20: Ảnh SEM của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp khi có và không có sóng siêu âm ............................................................................... 73 Hình 3.21: Phổ FTIR của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp khi có và không có tác dụng của của sóng siêu âm .................................................... 73 Hình 3.22: Ảnh SEM của các mẫu compozit HA/tinh bột sắn đƣợc tổng hợp trong hai điều kiện làm khô sản phẩm khác nhau ................................................ 74 viii