Luận văn Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách và làm giàu PB, phục vụ cho việc xác định và xử lý chúng trong một số đối tượng môi trường

Nội dung tài liệu: Luận văn Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách và làm giàu PB, phục vụ cho việc xác định và xử lý chúng trong một số đối tượng môi trường

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Ph¹M v¨n huÊn Sö dông ph­¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n ®Ó t¸ch vµ lµm giµu Pb, phôc vô cho viÖc x¸c ®Þnh vµ xö lý chóng trong mét sè ®èi t­îng m«I tr­êng LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2014
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Ph¹M v¨n huÊn Sö dông ph­¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n ®Ó t¸ch vµ lµm giµu Pb, phôc vô cho viÖc x¸c ®Þnh vµ xö lý chóng trong mét sè ®èi t­îng m«I tr­êng Chuyên ngành : Hoá vô cơ Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS LÊ NHƯ THANH HÀ NỘI - 2014
3. Lời cảm ơn Em xin trân trọng gửi lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy PGS.TS. Lê Như Thanh đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo, truyền đạt những kinh nghiệm quý báu và tạo điều kiện tốt nhất cho việc thực hiện và hoàn thành luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn: Các thầy cô giáo bộ môn Hoá vô cơ, cùng các thầy, cô giáo khoa Hoá học Trường Đại Học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. Đã hỗ trợ và tạo điều kiện tốt cho em, trong suốt quá trình học tập và thực hiện đề tài. Em xin cảm ơn ban Chủ nhiệm Khoa, các bạn đồng nghiệp, người thân luôn cổ vũ, động viên giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và thực hiện luận văn. Hà Nội, ngày 10 tháng 12 năm 2014 Học viên: Phạm Văn Huấn
4. DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU CÁC TỪ VIẾT TẮT Tên Tiếng Việt Tên Tiếng Anh Viết Tắt Chiết pha rắn Solid Phase Extraction SPE Chiết lỏng – lỏng Liquid-Liquid Extraction LLE Sắc ký lỏng Gas Chromatography GC High Pressure Liquid Sắc ký lỏng áp suất cao HPLC Chromatography Quang phổ hấp thụ nguyên tử Atomic Absorption spectrometry AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử Flame Atomic Absorption F-AAS ngọn lửa spectrometry Quang Phổ hấp thụ nguyên tử Graphite furnace Atomic GF-AAS lò đốt Graphit Absorption spectromety Phổ khối lượng Plasma cảm Inductively coupled plasma mass ICP-MS ứng spectrometry Nhựa vòng càng Chelex -100 Chelex-100 Chelating resine Chelex-100 Phần triệu 106 Parts per milion ppm Phần tỷ 109 Parts per billion ppb
5. Danh mục bảng Bảng 1.1: Một số hằng số vật lý quan trọng của chì .......................................2 Bảng 1.2: Giới hạn cho phép các kim loại Pb theo tiêu chuẩn Việt Nam........5 Bảng 1.3: Giới thiệu một số vật liệu pha tĩnh trong SPE.................................21 Bảng 3.1: Độ nhạy tương ứng với bước sóng của Pb......................................33 Bảng 3.2: Ảnh hưởng của chiều cao đèn NTH đến phép đo phổ F-AAS........34 Bảng 3.3: Ảnh hưởng của tốc độ khí cháy đến phép đo phổ F-AAS...............35 Bảng 3.4: Tổng kết các điều kiện đo phổ AAS xác định Pb ...........................35 Bảng 3.5: Khoảng tuyến tính của Pb................................................................36 Bảng 3.6: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất hấp thụ Pb..................................38 Bảng 3.7: Ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu ......................................................40 Bảng 3.8: Khảo sát các nồng độ HNO3 dùng để rửa giải.................................42 Bảng 3.9: Ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi...43 Bảng 3.10: Ảnh hưởng của tốc độ rửa giải đến hiệu suất thu hồi....................44 Bảng 3.11: Hiệu suất thu hồi của mẫu giả.......................................................46 Bảng 3.12: Kết quả phân tích mẫu thực...........................................................49 Bảng 3.13: So sánh kết quả phân tích mẫu thực bằng phương pháp...............50
6. Danh mục hình Hình 1.1: Các loại thuốc đông y chứa hàm lượng chì cao..............................................8 Hình 2.1: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800..................................30 Hình 2.2: Hệ thống cột chiết pha rắn............................................................................32 Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ quang theo nồng độ chì...............37 Hình 3.2: Ảnh hưởng của pH tới hiệu suất hấp thụ Pb.................................................39 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào tốc độ nạp mẫu...41 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào nồng độ axit rửa giải..43 Hình 3.5: Ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi.................44 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào tốc độ rửa giải...............45
7. MỤC LỤC CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN .......................................................................................... 2 1.1 Giới thiệu chung về chì....................................................................................... 2 1.1.1 Tính chất lý, hóa của chì .............................................................................. 2 1.1.1.1 Tính chất vật lý ......................................................................................... 2 1.1.1.2 Tính chất hóa học ..................................................................................... 2 1.1.2 Các hợp chất chính của chì .......................................................................... 3 1.1.2.1 Các oxit ..................................................................................................... 3 1.1.2.2 Các hidroxit .............................................................................................. 3 1.1.2.3 Các muối đặc trưng .................................................................................. 4 1.1.3 Tác hại của chì ............................................................................................. 4 1.2 Tình trạng ô nhiễm chì........................................................................................ 5 1.2.1 Nguy cơ ô nhiễm chì trong các đối tượng môi trường ................................ 5 1.2.2 Một số nguồn gây ô nhiễm chì .................................................................... 8 1.3 Các phương pháp xác định chì ........................................................................... 9 1.3.1 Các phương pháp hoá học ............................................................................ 9 1.3.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng .......................................................... 9 1.3.1.2 Phương pháp phân tích thể tích .............................................................. 10 1.3.2 Các phương pháp phân tích công cụ .......................................................... 10 1.3.2.1 Các phương pháp điện hoá ..................................................................... 10 1.3.2.2 Các phương pháp quang phổ .................................................................. 11 1.4 Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng ................ 16 1.4.1 Phương pháp cộng kết ............................................................................... 16 1.4.2 Phương pháp chiết lỏng- lỏng .................................................................... 17 1.4.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) .............................................................. 18 1.4.3.1 Định nghĩa về chiết pha rắn .................................................................... 18 1.4.3.2 Các cơ chế chiết pha rắn [21] ................................................................. 18
8. 1.4.3.3 Các kỹ thuật trong SPE .......................................................................... 20 1.4.3.4 Phương pháp chiết pha rắn bằng nhựa vòng càng .................................. 22 1.4.3.5 Ưu điểm của phương pháp chiết pha rắn so với chiết lỏng- lỏng .......... 23 1.5 Một số phương pháp xử lý mẫu ........................................................................ 24 1.5.1 Phương pháp vô cơ hóa ướt ....................................................................... 25 1.5.2 Phương pháp vô cơ hóa khô ...................................................................... 25 1.5.3 Phương pháp vô cơ hóa khô - ướt kết hợp ................................................. 26 1.5.4 Phương pháp vô cơ hóa ướt trong lò vi sóng ............................................. 26 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM .................................................................................. 27 2.1 Đối tượng và nội dung nghiên cứu ................................................................... 27 2.1.1 Đối tượng ................................................................................................... 27 2.1.2 Nội dung nghiên cứu .................................................................................. 27 2.2 Dụng cụ và hóa chất ......................................................................................... 29 2.2.1 Dụng cụ ...................................................................................................... 29 2.2.2 Hóa chất ..................................................................................................... 30 2.2.3 Chuẩn bị cột chiết ...................................................................................... 31 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................................. 33 3.1 Khảo sát các điều kiện tối ưu của phép đo phổ F-AAS.................................... 33 3.1.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ ................................................................... 33 3.1.1.1 Chọn vạch đo .......................................................................................... 33 3.1.1.2 Khe đo .................................................................................................... 33 3.1.1.3 Cường độ đèn catot rỗng (đèn HCL) ...................................................... 34 3.1.2 Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu ............................................... 34 3.1.2.1 Chiều cao đèn nguyên tử hóa ................................................................. 34 3.1.2.2 Khảo sát thành phần và tốc độ khí cháy ................................................. 35 3.1.3 Đánh giá chung về phương pháp phổ F-AAS ............................................ 36 3.1.3.1 Khoảng tuyến tính của Pb và phương trình đường chuẩn ...................... 36
9. 3.2 Khảo sát các điều kiện làm tách và làm giàu Pb2+ bằng nhựa Chelex-100 ...... 37 3.2.1 Khảo sát khả năng hấp thụ của nhựa ......................................................... 38 3.2.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH ................................................................... 38 3.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu ................................................ 40 3.2.2 Khảo sát khả năng rửa giải ........................................................................ 41 3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit rửa giải ....................................... 42 3.2.2.2 Khảo sát thể tích rửa giải ........................................................................ 43 3.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải ................................................. 44 3.3 Phân tích mẫu giả ............................................................................................. 45 3.4 Phân tích mẫu thực ........................................................................................... 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO . .53 PHỤ LỤC ..57
10. MỞ ĐẦU Tình trạng môi trường bị ô nhiểm bởi các hóa chất độc hại nói chung và ô nhiễm kim loại nặng nói riêng là vấn đề cấp thiết hiện nay. Trong đó ô nhiễm chì đang là mối lo ngại lớn của xã hội. Chì có khả năng xâm nhập, tích lũy vào trong cơ thể con người qua nhiều con đường khác nhau như thông qua hô hấp, ăn uống. Chì khi thâm nhập vào cơ thể với một lượng rất nhỏ cũng gây ra ảnh hưởng lớn tới sức khỏe con người. Theo Tổ chức Y tế Thế giới (WHO), việc sử dụng nguồn nước nhiễm một lượng chì lớn và trong thời gian dài có thể khiến một người bị nhiễm độc, thậm chí tử vong nếu không được cứu chữa kịp thời. Một trong những vấn đề nữa là các thực phẩm, mỹ phẩm không rõ nguồn gốc xuất xứ, hàng nhái, hàng giả đang bày bán tràn lan trên thị trường ở nước ta, ngay cả ở những thành phố lớn. Những mặt hàng này có nguy cơ nhiễm chì cao. Người tiêu dùng rất khó kiểm soát về chất lượng, nên cần có sự tham gia của các nhà chuyên môn để cung cấp thông tin cho người tiêu dùng. Để có thông tin chính xác về nồng độ của chúng, hiện nay có nhiều công cụ phân tích như: Sắc kí khí (GC), các phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử (HG- AAS, GF-AAS), phương pháp cảm ứng cao tần plasma kết hợp với phổ phát xạ (ICP- AES) hay phổ khối (ICP-MS). Khó khăn lớn trong việc phân tích hàm lượng vết là ảnh hưởng của thành phần nền dung dịch mẫu. Để có kết quả chính xác người ta cần phải tách chất cần phân tích ra khỏi các ion gây cản trở trước khi xác định. Trong khi đó hầu hết các phòng thí nghiệm của Việt Nam còn thiếu thốn, các thiết bị phân tích chủ yếu có độ nhạy thấp. Do đó cần phải tách và làm giàu chất phân tích lên khoảng giới hạn phát hiện của thiết bị đo. Vì vậy việc tách và làm giàu chì trong một số đối tượng môi trường là rất cần thiết. 1