Luận văn Nghiên cứu chế tạo và xác định hình thái cấu trúc, tính chất của vật liệu Compozit Polylactic Axit và Thạch Cao

Nội dung tài liệu: Luận văn Nghiên cứu chế tạo và xác định hình thái cấu trúc, tính chất của vật liệu Compozit Polylactic Axit và Thạch Cao

1. BỘ GIÁO DỤC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ ĐÀO TẠO VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Hữu Đạt NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH HÌNH THÁI CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT POLYLACTIC AXIT VÀ THẠCH CAO LUẬN VĂN THẠC SĨ: HÓA HỌC Hà Nội - 2021
2. BỘ GIÁO DỤC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ ĐÀO TẠO VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Hữu Đạt NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH HÌNH THÁI CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT POLYLACTIC AXIT VÀ THẠCH CAO Chuyên ngành: Hóa hữu cơ Mã số: 8440114 LUẬN VĂN THẠC SĨ: HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: Hướng dẫn : PGS.TS. Nguyễn Vũ Giang Hà Nội - 2021
3. i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những thông tin được viết trong luận văn này là do tôi thực hiện và sự hướng dẫn nhiệt tình của PGS.TS. Nguyễn Vũ Giang. Mọi kết quả nghiên cứu cũng như ý tưởng, và các thông tin nghiên cứu khác được trích dẫn rõ ràng, cụ thể trong luận văn. Đây là đề tài nghiên cứu mới, không trùng lặp với các đề tài luận văn nào trước đây, do đó không có sự sao chép của bất kì luận văn nào. Nội dung của luận văn được thể hiện theo đúng quy định, các nguồn tài liệu, tư liệu nghiên cứu và sử dụng trong luận văn đều được trích dẫn nguồn. Trong luận văn có sử dụng một số số liệu thực nghiệm từ đề tài “Nghiên cứu tính chất, cấu trúc và khả năng phân hủy sinh học của vật liệu compozit poly(axit- latic)(PLA)/CaSO4” thuộc chương trình hỗ trợ hoạt động nghiên cứu khoa học cho nghiên cứu viên cao cấp do Viện Kỹ thuật nhiệt đới chủ trì thực hiện và PGS.TS Nguyễn Vũ Giang là Chủ nhiệm đề tài, tôi là người tham gia thực hiện. Nếu xảy ra vấn đề gì với nội dung luận văn này, tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm theo quy định. Hà Nội, tháng 4 năm 2021 Người cam đoan Nguyễn Hữu Đạt
4. ii LỜI CẢM ƠN Luận văn được hoàn thành tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Để hoàn thành luận văn tốt nghiệp này, bên cạnh sự cố gắng nỗ lực của bản thân, tôi đã nhận được sự động viên và giúp đỡ rất lớn của nhiều cá nhân và tập thể. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Nguyễn Vũ Giang - Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và công nghệ Việt Nam và các Cán bộ thuộc Phòng Hóa Lý vật liệu phi kim loại, Viện Kỹ thuật nhiệt đới đã tạo điều kiện, hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo, Phòng Đào tạo cùng các thầy, cô giáo trong Học viện Khoa học và Công nghệ đã đào tạo và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian học tập tại trường. Tôi trân trọng và biết ơn sâu sắc tới gia đình và bạn bè đã động viên và giúp đỡ tôi vượt qua mọi khó khăn trong suốt thời gian qua. Cuối cùng Tôi xin cảm ơn đề tài: “Nghiên cứu tính chất, cấu trúc và khả năng phân hủy sinh học của vật liệu compozit poly(axit-latic)(PLA)/CaSO4”, mã số: NVCC13.09/19-19 đã hỗ trợ kinh phí để giúp đỡ Tôi hoàn thiện luận văn này. Hà Nội, tháng 4 năm 2021 Nguyễn Hữu Đạt
5. iii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT STT Kí hiệu Giải thích 1 %kl % khối lượng 2 DAP Diamoniphotphat 3 EBS Ethylene bis stearamide 4 Egyp Thạch cao biến tính bằng EBS 5 FT-IR Phổ hồng ngoại biến đổi chuỗi Fourrier 6 GS Thạch cao (Gypsum) 7 HAP Hydroxy apatit 8 PLA Poly latic axit 9 Ogys Thạch cao chưa biến tính 10 PLA0 Mẫu nhựa nền PLA 100 %kl Mẫu compozit sử dụng 5 %kl thạch cao không biến 11 PLA005 tính Mẫu compozit sử dụng 10 %kl thạch cao không biến 12 PLA010 tính Mẫu compozit sử dụng 15 %kl thạch cao không biến 13 PLA015 tính Mẫu compozit sử dụng 20 %kl thạch cao không biến 14 PLA020 tính Mẫu compozit sử dụng 25 %kl thạch cao không biến 15 PLA025 tính Mẫu compozit sử dụng 5 %kl thạch cao được biến 16 PLA405 tính 4 % EBS
6. iv Mẫu compozit sử dụng 10 %kl thạch cao được biến 17 PLA410 tính 4 % EBS Mẫu compozit sử dụng 15 %kl thạch cao được biến 18 PLA415 tính 4 % EBS Mẫu compozit sử dụng 20 %kl thạch cao được biến 19 PLA420 tính 4 % EBS Mẫu compozit sử dụng 25 %kl thạch cao được biến 20 PLA425 tính 4 % EBS 21 SEM Ảnh hiển vi điện tử quét 22 TGA Phân tích nhiệt
7. v DANH MỤC BẢNG STT Bảng Trang số 1 Bảng 1.1 Tính chất hóa lý cơ bản của 3 dạng PLA 13 2 Bảng 1.2. Thành phần các kim loại của thạch cao phế thải 18 từ nhà máy DAP Đình Vũ - Hải Phòng 3 Bảng 1.3. Thành phần hoá học của thạch cao phế thải từ 19 nhà máy DAP Đình Vũ- Hải Phòng 4 Bảng 1.4. Thành phần nước ao bãi thải thạch cao 20 5 Bảng 2.1: Tóm tắt thành phần compozit và kí hiệu 32 6 Bảng 3.1 Ảnh hưởng của thời gian trộn tới độ bền cơ học 39 của các mẫu compozit PLA/thạch cao 7 Bảng 3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ trộn tới độ bền cơ học 40 của các mẫu compozit PLA/thạch cao 8 Bảng 3.3 Ảnh hưởng của tốc độ trộn tới độ bền cơ lý của 41 các mẫu compozit PLA/thạch cao 9 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của hàm lượng chất chất độn tới độ 43 bền kéo của các mẫu compozit PLA/thạch cao 10 Bảng 3.5 Bảng giá trị mô men xoắn cân bằng của các mẫu 48 compozit PLA/thạch cao biến tính và không biến tính 11 Bảng 3.6. Độ bền cơ học của vật liệu compozit PLA/thạch 49 cao biến tính và không biến tính
8. vi DANH MỤC HÌNH ẢNH STT Hình Trang số 1 Hình 1.1. Các loại compozit: a) Compozit hạt; b) Compozit 8 sợi; c) Compozit phiến d) Compozit vảy; e) Compozit đổ đầy 2 Hình 1.2 Công thức cấu tạo của PLA 12 3 Hình 1.3 Hai dạng đồng phân của monomer Lactic axit để 12 tổng hợp PLA 4 Hình 1.4. Phương trình điều chế bằng phương pháp polyme 14 hóa trực tiếp 5 Bảng 2.1: Tóm tắt thành phần compozit và kí hiệu 15 6 Hình 1.5. Ứng dụng của PLA 39 7 Hình 1.6. Ảnh FESEM của GS biến tính bằng axit stearic ở 22 các hàm lượng khác nhau: a) Thạch cao chưa biến tính; b) Thạch cao biến tinh 1% axit stearic; c) Thạch cao biến tinh 2% axit stearic; d) Thạch cao biến tính 3% axit stearic;e) Thạch cao biến tinh 4% axit stearic; f) Thạch cao biến tinh 5% axit stearic 8 Hình 1.7. Ảnh FE-SEM của vật liệu tổ hợp 23 EVA/LDPE/thạch cao: a) sử dụng thạch cao chưa biến tính; b) sử dụng thạch cao biến tính axit stearic 9 Hình 1.8. Ảnh FE-SEM chụp bề mặt nứt gãy của vật liệu tổ 24 hợp sử dụng (a) thạch cao ban đầu, (b) thạch cao-PI (poly(vinyl ancol), (c) thạch cao-PII (poly (vinyl ancol-co- vinyl axetat-co-axit itaconic)), và (d) thạch cao-PIII (poly(vinyl clorua – co-vinyl axetat – co-vinyl ancol)) sau khi ngâm trong dung dịch SBF 7 ngày. 10 Hình 1.9: Cấu trúc hóa học cuả EBS 28 11 Hình 2.1 Thiết bị trộn nội kín Haake Rheomix 610 33 12 Hình 2.2 Mẫu đo độ bền kéo 33
9. vii 13 Hình 2.3. Thiết bị đo kéo nén đa năng Zwick Z2.5 35 14 Hình 2.4 Thiết bị đo va đập Testresources 36 15 Hình 2.5 máy đo độ cứng cầm tay chỉ thị kim SAUTER HBA 37 – Đức 16 Hình 2.6 Thiết bị đo phổ hồng ngoại Fourier Nicolet iS10 38 17 Hình 3.1: Phổ IR của thạch cao và thạch cao biến tính bởi 4% 43 EBS 18 Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng thạch cao phế thải đến 44 độ bền uốn, độ bền va đập của vật liệu compozit PLA/thạch cao 19 Hình 3.3 Lưu biến nóng chảy của vật liệu compozit 46 PLA/thạch cao chưa biến tính 20 Hình 3.4 Lưu biến nóng chảy của vật liệu compozit 47 PLA/thạch cao biến tính 21 Hình 3.5: Giản đồ mô men xoắn nóng chảy của các mẫu PLA, 48 PLA/thạch cao (20 %kl) biến tính và không biến tính 22 Hình 3.6. Biểu đổ khả năng cải thiện tính chất cơ học của 51 thạch cao biến tính 23 Hình 3.7: Giản đồ TGA của mẫu PLA0, PLA020 và PLA420 53 24 Hình 3.8: Giản đồ DTG của mẫu PLA0, PLA020 và PLA420 53 25 Hình 3.9 Ảnh cấu trúc bề mặt của các mẫu compozit (a) 54 PLA020, (b) PLA420 26 Hình 3.10 Ảnh SEM thể hiện sự phân hủy thạch cao của 55 chủng vi khuẩn KSF Desulfovibrio oryzae M10. a) thạch cao đối chứng, b) thạch cao sau 3 ngày và c) mẫu thạch cao sau 14 ngày
10. 1 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .............................................................................................. i LỜI CẢM ƠN ................................................................................................... ii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT ....................................................................... iii DANH MỤC BẢNG ......................................................................................... v DANH MỤC HÌNH ẢNH ............................................................................... vi MỤC LỤC ......................................................................................................... 1 MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 3 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI .................................................................................... 3 MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN VĂN ............................................. 4 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN VĂN .................. 4 Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ TÍNH THỰC TIỄN ............................................ 5 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU ........................................................... 6 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU COMPOZIT [1,2,3] ................... 6 VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT ......................................................... 9 POLYLACTIC AXIT (PLA) .................................................................. 11 TỔNG QUAN VỀ THẠCH CAO (THẠCH CAO) [5-10] .................... 16 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU .................................................................. 21 TÌM HIỂU VỀ ETHYLENE BIS STEARAMIDE (EBS) ..................... 28 CHƯƠNG 2. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP .......................... 31 NGHIÊN CỨU ................................................................................................ 31 NGUYÊN VẬT VIỆU VÀ HÓA CHẤT ............................................... 31