Luận văn Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất hoạt động bề mặt đến sự hình thành Nano tinh thể Ba₂In₂O₅

Nội dung tài liệu: Luận văn Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất hoạt động bề mặt đến sự hình thành Nano tinh thể Ba₂In₂O₅

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ------------------------------ TRẦN KHẮC ĐỊNH NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO TINH THỂ Ba2In2O5 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - Năm 2015
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ------------------------------ TRẦN KHẮC ĐỊNH NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO TINH THỂ Ba2In2O5 Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS - TS. Phan Thị Ngọc Bích TS. Tạ Quốc Tuấn Hà Nội - năm 2015
3. LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành được luận văn thạc sỹ khoa học này, em xin được bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới thầy Tạ Quốc Tuấn - Viện AIST Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội và cô Phan Thị Ngọc Bích- Viện Hàn Lâm Khoa Học Việt Nam đã hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành bản Luận văn. Em xin chân thành cảm ơn ban lãnh đạo Viện Hoá học, ban lãnh đạo Phòng Hóa học, Viện AIST Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã giúp đỡ, tạo điều kiện thuận trong quá trình học tập và bảo vệ luận văn tốt nghiệp. Em muốn gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giáo trong Bộ môn hóa vô cơ, các thầy cô trong Khoa Hóa học đã tham gia giảng dạy và tạo điều kiện giúp đỡ, truyền đạt kiến thức cho em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Bên cạnh đó, em cũng nhận được sự ủng hộ nhiệt tình và các ý kiến đóng góp của các thành viên trong phòng thí nghiệm hóa học, viện tiên tiến và công nghệ trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ quý báu này. Cuối cùng, em xin được gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè và người thân đã luôn bên cạnh chia sẻ, động viên và tạo mọi điều kiện tốt nhất cho em học tập, nghiên cứu và hoàn thành luận văn của em. Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 02 năm 2015 Học viên TRẦN KHẮC ĐỊNH
4. DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU - XRD : Phương pháp nhiễu xạ tia X - TEM : Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua - SEM : Phương pháp kính hiển vi điện tử quét - TG- : Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng – vi sai - DSC : Phương pháp nhiệt lượng quét vi sai - DTA : Phương pháp phân tích nhiệt vi sai quét - TGA : Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng - AC : Axit citic ( C6H8O7.H2O ) - PEG poly (etylene glycol) - EDTA : Axit etylen diamin tetraaxetic (C10H16N2O8) - AO : Axit oxalic (C2H2O4.2H2O) - D : Kích thước tinh thể - EDS : Phổ tán sắc năng lượng tia X - FTIR : Phương pháp hồng ngoại - HĐBM : Hoạt động bề mặt - KL : khối lượng - M1 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel AC - M2 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel EDTA - M3 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC = 1:1) - M4 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC = 1:1,5) - M5 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1:1) - M6 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1:2) - M7 : Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa AO
5. MỤC LỤC MỞ ĐẦU ....................................................................................................... 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .......................................................................... 2 1.1. Cấu trúc perovskite và các hệ thống liên quan đến perovskite ................. 2 1.1.1. Hệ thống perovskite ABO3 ................................................................... 2 1.1.2. Các hợp chất brownmillerite loại A2B2O5 ............................................. 3 1.1.3. Cấu trúc tinh thể và sự chuyển pha cấu trúc của Ba2In2O5 .................... 4 1.2. Tình hình nghiên cứu, chế tạo Ba2In2O5 .................................................. 6 1.3. Phương pháp chế tạo vật liệu Ba2In2O5 .................................................. 10 1.3.1. Phương pháp sol- gel .......................................................................... 10 1.3.1. Phương pháp đồng kết tủa .................................................................. 13 1.4. Tiềm năng ứng dụng của vật liệu Ba2In2O5 ............................................ 13 CHƯƠNG 2: MỤC ĐÍCH, NỘI DUNG NGHIÊN CỨU VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM ..15 2.1. Mục đích và nội dung nghiên cứu .. ..15 2.1.1. Mục đích nghiên cứu .. . ..15 2.1.2. Nội dung nghiên cứu .. .. .15 2.2. Phương pháp thực nghiệm .. .. 15 2.2.1. Dụng cụ và hoá chất thí nghiệm ....1 5 2.2.2. Phương pháp chế tạo vật liệu nano tinh thểBa2In2O5 .......................... 16 2.2.2.1. Chế tạo Ba2In2O5 theo phương pháp sol-gel......................................17 2.2.2.2. Chế tạo Ba2In2O5 theo phương pháp đồng kết tủa ............................20 2.2.3. Các phương pháp khảo sát tính chất của vật liệu..................................21 2.2.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt (TA) ................................................... 21 2.2.3.2. Phương pháp phân hồng ngoại (FTIR) ............................................. 22 2.2.3.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ................................................. 23 2.2.3.4. Phương pháp xác định thành phần nguyên tố (EDS) ........................ 24 2.2.2.5. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ......................................... 25
6. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................ 28 3.1. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5bằng phương pháp sol - gel ............................ 28 3.1.1. Xác định chế độ nung cho quá trình chế tạo vật liệu Ba2In2O5 bằng phương pháp phân tích nhiệt...........................................................................28 3.1.2. Kết quả chế tạo Ba2In2O5 với các chất tạo gel khác nhau.....................29 3.1.2.2. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel AC ................................ 29 3.1.2.2. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel EDTA ........................... 32 3.1.2.3. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel (EDTA: AC=1:1) ......... 34 3.1.2.4. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel (EDTA: AC =1:1,5). ..... 37 3.1.2.5. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1:1)... 39 3.1.2.6. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1: 2 ...41 3.2. Kết quả chế tạo Ba2In2O5 bằng chất tạo đồng kết tủa với AO ................ 44 3.3. Tổng kết, đánh giá kết quả các mẫu Ba2In2O5 đã chế tạo ....................... 46 3.3.1. Kết quả kích thước tinh thể của các mẫu ............................................ 47 3.3.2. Kết quả ảnh EDS của các mẫu ............................................................ 48 3.3.3. Kết quả ảnh SEM của các mẫu ........................................................... 49 3.3.4. Kết quả mật độ tương đối của các mẫu ............................................... 51 3.3.5. Kết quả chụp phổ FTIR ...................................................................... 52 KẾT LUẬN .................................................................................................. 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................ 55 PHỤ LỤC CÁC HÌNH ................................................................................. 58
7. DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1. Tỷ lệ mol giữa Ba và In với các chất tạo gel khác nhau để chế tạo Ba2In2O5 18 Bảng 2.2. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel AC ....................18 Bảng 2.3. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel EDTA................18 Bảng 2.4. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel: EDTA, AC.......19 Bảng 2.5. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel: EDTA, URE.....19 Bảng 2.6. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5,dùng chất tạo đồng kết tủa AO.......20 Bảng 3.1. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel với AC 30 Bảng 3.2. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel EDTA ....33 Bảng 3.3. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC là 1:1)... 36 Bảng 3.4. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC là 1:1,5) . ...38 Bảng 3.5. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:1) ... . ...40 Bảng 3.6. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:2) ... ... . ... .42 Bảng 3.7. Kích thước tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa với AO .. ...45 Bảng 3.8. Tổng hợp kết quả EDS của các mẫu Ba2In2O5 đã chế tạo .. 48 Bảng 3.9. Bảng tỷ trọng và mật độ tương đối của 7 mẫu .............................. 51
8. DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1. Cấu trúc perovskite lý tưởng. 2 Hình 1.2. Cấu trúc brownmillerite lý tưởngcủa Ba2In2O5 .. ..4 Hình 1.3. Sự chuyển pha cấu trúc Ba2In2O5 .. 4 Hình 1.4. Sự chuyển pha có trật tự-mất trật tự trong tinh thểBa2In2O5 ............ 5 Hình 2.1. Quy trình chế tạo vật liệu Ba2In2O5, bằng phương pháp sol - gel .. 17 Hình 2.2. Quy trình chế tạo vật liệu Ba2In2O5, bằng phương pháp đồng kết tủa ..................................................................................................................... 21 Hình 2.3. Nguyên lý thiết bị đo SEM .26 Hình 3.1. Giản đồ DTA– DSC của gel có tỷ lệ mol Ba2+: In3+: AC là 1:1:1..28 Hình 3.2. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel AC 30 Hình 3.3. Phổ EDS của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel AC .. ..31 Hình 3.4. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel EDTA ...32 Hình 3.5. Phổ EDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel EDTA ...34 Hình 3.6. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC là 1:1) ...35 Hình 3.7. PhổEDS của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel EDTA, AC là 1:1 ... .36 Hình 3.8. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel(EDTA, AC là 1:1,5) .. ..37 Hình 3.9. Phổ EDS của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel(EDTA, AC là 1:1,5) 38 Hình 3.10. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:1) .. ... ... ..39 Hình 3.11. Phổ EDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:1) .. ... ... .. .41
9. Hình 3.12. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:2) .. . 42 Hình 3.13. PhổEDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:2) . . . 43 Hình 3.14. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa với AO .............................. 44 Hình 3.15. Phổ EDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết với AO .. 46 Hình 3.16. Giản đồ XRD của 7 mẫu đã tổng hợp ...47 Hình 3.17. Ảnh SEM của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel .. 49 Hình 3.18. Ảnh SEM của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa với AO........................................................................ .50 Hình 3.19. Phổ FTIR của Ba2In2O5chế tạo bằng chất tạo đồng kết với AO...................................................................................................................52 Hình 3.20. Phổ FTIR củaBa2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel AC . . 53 Hình 3.21. Phổ FTIR của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là 1:1) ... 53
10. MỞ ĐẦU Hiện nay trên thế giới khi xã hội càng phát triển thì nhu cầu sử dụng năng lượng càng lớn, trong khi đối với nhiên liệu hóa thạch đóng, một vài trò quan trọng trong việc đưa xã hội đến mức phát triển như ngày nay, cũng tồn tại những vấn đề nhức nhối lớn: Ô nhiễm không khí, biến đổi khí hậu toàn cầu cùng với sự nóng lên của trái đất. Ngoài ra, nhiên liệu hóa thạch chỉ là nguồn tài nguyên hữu hạn không thể được tái tạo, và nền kinh tế dựa trên nhiên liệu hóa thạch còn làm cho một số nước không có nhiều tài nguyên sẽ bị phụ thuộc vào những nước vốn có nguồn dầu dồi dào ở vùng Trung Đông, từ đó dẫn đến nhiều hậu quả chính trị và kinh tế khác, thậm chí cả những cuộc chiến tranh giành dầu mỏ. Trong công cuộc đi tìm nguồn năng lượng mới này, con người đã đạt được những thành công nhất định: đó là sự ra đời của các trung tâm phát điện dùng năng lượng gió, năng lượng mặt trời với công suất lên tới hàng mêga oát. Tuy nhiên những nguồn năng lượng đó còn phụ thuộc nhiều vào tự nhiên.Việc nghiên cứu tìm ra các nguồn năng lượng mớiđặc biệt là công nghệ thân thiện với môi trườngđã trở thành nghiên cứu mũi nhọn của nhiều quốc gia, đặc biệt là các nước phát triển. Trong những năm gần đây, một hướng nghiên cứu mới đầy triển vọng đã được tìm ra, đó là việc sử dụng pin nhiên liệu.Pin nhiên liệu hiện nay đang dần được phổ biến trên thị trường, dự đoán pin nhiên liệu có thể sử dụng hydrogen làm nhiên liệu, cung cấp cho thế giới một nguồn điện năng sạch và bền vững sẽ tạo nên cuộc cách mạng năng lượng trên thế giới trong tương lai. Vật liệu dẫn ion Ba2In2O5có ứng dụng làm pin nhiên liệu oxit rắn hứa hẹn sẽ mang lại nhiều tiềm năng do tính chất điện của loại vật liệu này.Đây cũng chính là lý do chúng tôi lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất hoạt động bề mặt đến sự hình thành nano tinh thể Ba2In2O5” cho luận văn thạc sỹ khoa học chuyên ngành hóa vô cơ của mình. 1